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4-25在化學分析領域,紫外檢測器(UV)和二極管陣列檢測器(DAD)是兩種常用的光學檢測器,它們在原理、性能和應用等方面存在顯著差異。1.原理差異紫外檢測器基于Lambert-Beer定律,光源發出的光先經單色器分光,讓特定波長的光通過狹縫和流通池,樣品吸收部分光后,未吸收的光到達光電...
進樣閥在進樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時間,使活動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。留意:沖洗需要的活動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如,假如取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而活動相此時的流速為1mL/min,則需要在進樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...
常見故障液相色譜儀系統可能出現的故障是:1.流動相脫氣不充分;2.流動相供給不暢;3.流動相和貯液器被污染等。一、流動相脫氣不充分流動相受熱,或者流動相不同組分混合時會有氣體產生,氣泡進人泵內引起壓力波動,增加噪音,色譜圖上出現毛刺。可試用下列方法解決問題流動相再脫氣采用更有效的脫氣方法(如通氮氣保護)或兩種方法配合使用改系統內混合為系統外低壓預混合。如果仍有毛刺,應考慮在檢測器后面加阻尼器。二、流動相供給不暢流動相供給不暢可能的原因是流動相已接近用完了,管路中吸人氣體引起泵...
制備液相色譜中,有三個可以觀察到的狀態:柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態可以監測儀器是否正常。若某個狀態出現異常,故障排查和解決方案如下。1、柱壓波動1)吸液管路進氣泡①溶劑不足,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。②吸濾頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。2)泵流量不穩①單向閥堵塞,大流速purge,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。②柱塞密封圈磨損,更換密封圈。③...
1.及時清洗色譜系統平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關閉排液閥,purge,rinse各三次,結束后按shift,9,關閉自動進樣器。純水清洗色譜系統能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質。2.定期更換Septumcutout定期更換Septum...
液相色譜系統主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。液相色譜柱常見故障排除方法:1、若操作過程發現壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、連接...
制備型加壓液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,分為:(1)低壓液相色譜;(2)中壓液相色譜;(3)高壓液相色譜;(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊,沒有統一、明確的標準。1.快速色譜柱壓通常為2bar(或30psi)左右,對于那些容易分離的簡單混合物,由于快速色譜具有操作簡便、經濟等優點,常常是實驗室的。但快速色譜不同于一般的層析分離,這種分離沒有壓力,而快速分離通常使用瓶裝氮氣加壓,使流動相具有一定的流速,從而縮短了分離時間。快速色譜使用的...
液相柱是消耗品,會隨使用時間或進樣的次數增加,出現色譜峰高降低,峰寬加大或出現肩峰,柱效下降,需要定期進行*清洗和再生。1、反相柱分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動相,依次沖洗,每種流動相流經色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。2、正相柱分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的...
色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力,或其他親和作用力的差異,當兩相作相對運動時,樣品各組分在經過固定相時發生吸附、分配、離子吸引、排阻、親和的大小、強弱不同,從而在固定相中滯留時間不同,這些反復多次的作用,從而使混合物各組分獲得互相分離。在實際分析過程中,液相色譜儀流動相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處有以下幾點:1.可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度;2.保留時...
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